Cột phân tích phụ gia thực phẩm, cột sắc ký
Cột sắc ký theo mục đích có thể được chia thành loại phân tích và loại chuẩn bị, kích thước thông số kỹ thuật cũng khác nhau:
① Cột phân tích thông thường (cột liên tục), đường kính trong 2~5mm (thường được sử dụng 4,6mm, 4mm và 5mm trong nước), chiều dài cột 10~30cm;
② Cột đường kính hẹp (narrow bore, còn được gọi là cột đường kính ống mỏng, bán vi cột semi-microcolumn), đường kính trong 1~2mm, chiều dài cột 10~20cm;
③ Cột mao dẫn (còn được gọi là microcolumn microcolumn), đường kính trong 0,2~0,5mm;
④ Cột chuẩn bị một nửa, đường kính bên trong>5mm;
⑤ Cột chuẩn bị phòng thí nghiệm, đường kính trong 20~40mm, chiều dài cột 10~30cm;
Đường kính bên trong của cột chuẩn bị sản xuất có thể đạt vài chục cm. Đường kính bên trong cột thường được xác định theo chiều dài cột, kích thước hạt đóng gói và tốc độ dòng chảy gấp, mục đích là để tránh hiệu ứng thành ống.
Cột phân tích phụ gia thực phẩm, cột sắc ký
cài đặt
1. Trước hết phải xác nhận khớp nối của cột và dụng cụ và đường ống có khớp hay không. Để giảm khối lượng chết, đường kính bên trong của đường kết nối giữa van lấy mẫu, cột, máy dò sử dụng đường kính bên trong nhỏ nhất có thể, đồng thời kiểm soát chiều dài của đường kết nối giữa bộ nạp mẫu, cột sắc ký và máy dò. Trước khi cài đặt cột sắc ký, hãy xác nhận xem dung môi trong hệ thống dòng chảy có bình thường hay không. Để phân tích các mẫu phức tạp hơn, nên lắp đặt các cột bảo vệ.
2, để làm cho cột sắc ký và hệ thống thiết bị đạt được hiệu quả kết nối, bạn nên cố gắng sử dụng các khớp vít và khớp côn phù hợp với giao diện cột sắc ký, chẳng hạn như khớp ban đầu phù hợp với các loại cột sắc ký khác trong một thời gian dài, bạn nên kiểm tra khớp trước khi kết nối cột sắc ký mới, tránh thiệt hại cho cột sắc ký hoặc rò rỉ do cột sắc ký không phù hợp.
3, sử dụng khớp chung của vật liệu PEEK, chỉ cần siết chặt bằng tay mà không cần cờ lê cụ thể, áp suất sử dụng là 5000psi; Nhiệt độ sử dụng không được vượt quá 100 ℃.
Giai đoạn chảy
1, Trước khi tiến hành kiểm tra mẫu, sử dụng ít hơn 20 lần khối lượng cột pha dòng chảy để làm cho cột sắc ký hoàn toàn cân bằng. Pha lưu động nhất định phải sử dụng dung môi của sắc ký. Chất đệm dùng pha nước nên được điều chế cùng ngày để giữ tươi tránh vi khuẩn sinh ra.
2, pha dòng chảy trước khi sử dụng cần lọc màng lọc vi mô, loại bỏ thiệt hại của các hạt trong pha dòng chảy đối với hệ thống sắc ký và cột sắc ký. Bộ đệm nên được lọc lại sau khi trộn với các dòng chảy khác để tránh thay đổi độ hòa tan gây ra kết tủa mới. Không nên sử dụng nước tinh khiết làm pha chảy để rửa cột sắc ký C18 để tránh thiệt hại về hiệu suất của cột (thêm 5% dung môi hữu cơ để rửa cột sắc ký, trong khi tác dụng làm sạch muối đệm có thể đạt được. Nó cũng có thể làm cho cột sắc ký cân bằng dễ dàng hơn).
3, giai đoạn dòng chảy cần được sử dụng sau khi khử khí, có thể tránh làm việc không bình thường của máy bơm và máy dò do bong bóng khí gây ra. Nếu có sự khác biệt lớn giữa giai đoạn dòng chảy được sử dụng để kiểm tra và giai đoạn dòng chảy được sử dụng để bảo quản cột sắc ký, nên cân bằng bằng cách sử dụng một hình thức phân phối quá mức. Tránh thiệt hại cho cột sắc ký và hệ thống dụng cụ do sự gia tăng áp suất cột quá mức do sự thay đổi đột ngột trong pha dòng chảy hoặc kết tinh muối đệm pha dòng chảy. Cột sắc ký tích cực mất nhiều thời gian cân bằng hơn cột sắc ký ngược.
